HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法
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1A1CA18DAFB14D37A461687154807FC2 |
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8 |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 832-2017,土壤和沉积物 金属元素总量的消解,微波消解法,Soil and sediment - Digestion of total metal elements - Microwave,assisted acid digestion method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-07-18 发布 2017-09-01 实施,环 境 保 护 部 发 布,i,目 次,前 言 . ii,1 适用范围 . 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 方法原理 . 1,4 试剂和材料 . 1,5 仪器和设备 . 1,6 样品 2,7 样品的消解 . 2,8 精密度和准确度 .. 3,9 质量保证和质量控制 3,10 注意事项 . 3,附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 .. 4,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中,金属元素的消解方法，制定本标准,本标准规定了土壤和沉积物中17 种金属元素总量的微波消解法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：四川省环境监测总站,本标准验证单位：南京市环境监测中心站、新乡市环境保护监测站、宁波市环境监测中,心、攀枝花市环境监测中心站、成都市环境监测中心站和湖南省环境监测中心站,本标准环境保护部2017 年7 月18 日批准,本标准自2017 年9 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法,警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应佩戴防护器具，避免接触皮肤,和衣物,1 适用范围,本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法,本方法适用于土壤和沉积物中砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、镉（Cd）、钴（Co）、,铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、铊（Tl）、,钒（V）和锌（Zn）等17 种金属元素总量的消解。若通过验证，本方法也适用于其他金属元,素总量的消解,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范第三部分：样品采集、贮存与运输,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 方法原理,土壤或沉积物样品和酸的混合物吸收微波能量后，使酸的氧化反应活性增加，在高温、,高压条件下将样品中的金属元素释放到溶液中,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,4.1 实验用水：新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩcm（25℃）,4.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml,4.3 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml,4.4 氢氟酸：ρ（HF）=1.16g/ml,4.5 高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/ml,4.6 硝酸溶液：1+99，用硝酸（4.2）配制,4.7 硝酸溶液：1+1，用硝酸（4.2）配制,5 仪器和设备,5.1 微波消解装置,采用密闭微波消解装置，能同时进行多个样品的前处理。一般功率为400~1600 W，感应,温度控制精度为±2.5℃，配备微波消解罐,注：需定期对磁控管进行维护保养,5.2 分析天平：精度为0.0001 g,5.3 温控加热设备：温度控制精度为±5℃,2,5.4 一般实验室常用仪器和设备,6 样品,6.1 样品的采集与保存,参照HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存；参照GB 17378.3 的相关规定进行,沉积物样品的采集和保存,6.2 样品的制备,按照HJ/T 166 和GB 17378.3，将采集后的样品在实验室中风干、破碎、过0.15 mm（100,目）尼龙筛、保存,7 样品的消解,7.1 消解方法一,7.1.1 适用于铊、铍、钡、锰、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴、钒元素的消解,7.1.2 消解步骤,称取风干、过筛的样品0.25～0.5 g（精确至0.0001 g）置于消解罐中，用少量实验用水（4.1）,润湿。在防酸通风橱中，依次加入6 ml 硝酸（4.2）、3 ml 盐酸（4.3）、2 ml 氢氟酸（4.4），使,样品和消解液充分混匀。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入消解,罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按照表1 的,升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解,罐，缓缓泄压放气，打开消解罐盖,表1 微波消解升温程序,升温时间 消解温度 保持时间,7 min 室温 120 ℃ 3 min,5 min 120 160 ℃ 3 min,5 min 160 190 ℃ 25 min,将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用少许实验用水（4.1）洗涤消解罐和盖子,后一并倒入坩埚。将坩埚置于温控加热设备（5.3）上在微沸的状态下进行赶酸。待液体成粘,稠状时，取下稍冷，用滴管取少量硝酸（4.6）冲洗坩埚内壁，利用余温溶解附着在坩埚壁上,的残渣，之后转入25 ml 容量瓶中，再用滴管吸取少量硝酸（4.6）重复上述步骤，洗涤液一,并转入容量瓶中，然后用硝酸（4.6）定容至标线，混匀，静置60 min 取上清液待测,注1：微波消解后若有黑色残渣，表明碳化物未被完全消解。在温控加热设备（5.3）上向坩埚中补加2 ml,……
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